Experiment Nr. 12  Elementaranalyse

 

Sie erhalten eine Mischung unbekannter Stoffe. Die Nummer Ihres Gläschens ist: ………… .

Sie müssen herausfinden, welche Elemente darin enthalten sind.

Sie haben verschiedene Versuche zur Verfügung, nehmen Sie pro Versuch jeweils nur eine

kleine Menge aus ihrer Mischung. Lesen Sie die Anweisungen vor dem jeweiligen Versuch

gut durch und überlegen Sie sich, was Sie beobachten wollen.

Führen Sie ein Protokoll über alle Versuche zusammen (die Teile Vorgehen, Beobachtungen

und Schlussfolgerungen auf die einzelnen Versuch bezogen, der Rest als Rahmen über das

ganze Experiment Nr. 12). Beantworten Sie darin auch die Fragen am Schluss.

 

Eine Hinweisreaktion zeigt an, dass ein Stoff  ……..……………………………………………….

 

Eine Nachweisreaktion zeigt an, dass ein Stoff  ……..…………………………………………….

 

Versuch A

Geben Sie ein wenig von Ihrem Substanzen-Gemisch in ein Probegläschen. Erhitzen Sie

dieses in der Kapelle mit dem Brenner. Beobachten Sie, ob brennbare Dämpfe entstehen, ob

sich Tröpfchen bilden, usw. Mögliche brennbare Dämpfe sind Wasserstoffgas und Kohlen-

wasserstoffe. Flüssigkeiten, die unterhalb 100 °C kondensieren und farblos sind, sind

Wasser, Kohlenwasserstoffe, Alkohole oder andere Kohlenwasserstoff-Derivate.

 

Versuch B

Sie brauchen 4 Reagenzgläser. Geben Sie in das erste ein wenig von Ihrem Substanzen-

Gemisch und giessen Sie ca. 5 ml Wasser dazu. Filtrieren Sie die Suspension in ein zweites

Reagenzglas ab (mit Filterpapier in einem Trichter). Erhitzen Sie die gewonnene Lösung

über der Gasbrennerflamme (Achtung: Gefahr des Überschäumens) bis zum Eintrocknen.

Wiederholen Sie den Versuch mit verd. Salzsäure anstelle von Wasser. Vergleichen Sie die

beiden Rückstände (Reagenzgläser 2 und 4).

 

Versuch C

Geben Sie ein wenig von Ihrem Substanzen-Gemisch in ein Probegläschen.

Geben Sie ca. 1 cm hoch Kupfer(II)oxid darüber. Stopfen Sie etwas Glaswolle in das Probe-

gläschen, so dass dieses etwa 2 cm über dem Kupferoxid liegt. Geben Sie ein wenig

wasserfreies Kupfer(II)sulfat auf die Glaswolle. Schmelzen Sie einen Hilfsglasstab an den

oberen Rand des Probegläschens. Schmelzen Sie den oberen Bereich des Probegläschens

weich und ziehen Sie es so, dass es eine Krümmung und eine Verengung (Kapillare) erhält.

 

 

 

Halten Sie das Schmelzröhrchen mit einer Holzklammer so (wie in der Skizze gezeichnet),

dass Sie das untere Ende erhitzen können und dass die Kapillare in ein mit Bariumhydroxid

gefülltes Reagenzglas reicht. Erhitzen Sie Ihr Substanzen-Gemisch im Probegläschen (das

Kupfersulfat soll nicht über 100°C heiss werden). Beobachten Sie, ob sich das Kupferoxid

verändert, ob sich das Kupfersulfat verändert und ob sich das Bariumhydroxid verändert.

 

· Stoffe mit C, H + CuO    à     CO2 + H2O + Cu (kupferfarbig)

· 5 H2O + CuSO4      à     CuSO4 5 H2O (blau) (spezifisch: wird nur mit flüssigem H2O blau)

· CO2 + Ba(OH)2       à     BaCO3 (Flocken) + H2O (spezifisch: Flockenbildung nur mit CO2)

 

Versuch D

Es liegt bereits ein Gemisch von Cal­cium­oxid mit Mangan­(IV)oxid im Verhältnis 10 zu 1 vor.

Geben Sie ein wenig von Ihrem Substanzen-Ge­misch in ein Probe­gläs­chen und mischen sie

ein wenig Calcium­oxid-Man­gan­oxid-Gemisch darun­ter. Geben Sie darüber vom Calciumoxid-

Man­gan­­­oxid-Gemisch noch­mals ca. 1 cm hoch in das Probegläschen.

Weiter oben positio­nie­ren Sie einen klei­nen Pfro­­pfen Glas­wolle. Schmel­zen Sie ei­nen Hilfs-

glasstab an den ob­eren Rand des

Probegläschens. Schmelzen Sie nun den oberen Bereich des Probegläschens weich und

ziehen Sie es so, dass es eine Krüm­mung und eine Ver­engung (Kapillare) erhält.

 

Nehmen Sie ein Stück pH-Papier und benetz­en Sie es mit dest. Wasser. Nehmen Sie ein

Filter­papier und geben sie darauf einen Tropfen Man­gan(II)nitrat-Lö­sung. Erhit­zen Sie das

Probegläschen (Wenn das graue Pulver zur Glaswolle hinauf rutscht und abdichtet, müssen

Sie das Probegläschen aus der Flam­me nehmen, denn es könnte sonst platzen!) von oben

nach unten auf Rotglut und halten Sie die vorbereiteten Reagenzpapiere von Anfang an so

vor die Öffnung, so dass das ausströmende Gas mit den Reagenzien reagieren kann.

Beobachten Sie die Verfärbung des pH-Papiers und des Mangan­nitrat-Tropfens.

 

· Stoffe mit H und N    à NH3     (Ammoniak ist eine

                                                    Base)

· Mn2+ + 2 NH3 + H2O à  MnO (braun) + 2 NH4+

 

 

Versuch E: Nachweis von Kohlenstoff, Stickstoff und Schwefel durch Ionenbildung.

Vorversuch E0: Natriumaufschluss nach Lassaigne um Cyanid- und Sulfid-Ionen zu bilden.

Geben Sie ein linsengrosses Stück frisch geschnittenes Natrium in ein Probegläschen,

darüber ein wenig von Ihrem Substanzen-Gemisch. Geben Sie nochmals ein Stückchen

Natrium ins Probegläschen (ca. 2 cm über dem Substanzen-Gemisch). Erwärmen Sie (unter

Lehreraufsicht) zuerst das obere Natrium-Stück und lassen Sie das flüssige Metall über das

Substanzen-Gemisch fliessen. Erhitzen Sie dann das Gemisch, bis es glüht. Lassen Sie

dann das Probegläschen, in ein mit ca. 10 ml dest. Wasser gefülltes Reagenzglas fallen.

Dabei gibt es üblicherweise eine Feuererscheinung.

Kochen Sie den Inhalt des Reagenzglases und filtrieren Sie ihn zu je einem Drittel in drei

Reagenzgläser (a, b und c).

 

Diesen Versuch dür­fen Sie nur in Gegen-wart des Lehrers und nur in der Kapelle (Schutzscheibe) durch­führen.

 

Die Schutzbrille ist absolut unerlässlich.

 

Natrium-Reste rea­gieren gelegentlich heftig und unter Feuer­erscheinungen.

·    Organische Verbindungen mit C, N + Na    à    CN-  + Na+

·    Organische Verbindungen mit S + Na         à    S2- + Na+

 

Versuch E1

Zum Reagenzglas a aus dem Vorversuch E0 geben Sie ein paar Kristalle Eisen(II)sulfat-7-

hydrat zu. Kochen Sie diese Lösung über dem Brenner während ca. 30 s (die Lösung darf

nicht eintrocknen, gegebenenfalls etwas dest. Wasser zugeben).

Es bildet sich evt. ein schleimiger Niederschlag von Fe(OH)2 und FeO(OH). Geben Sie

tropfenweise ver­dünnte Salzsäure zu, bis der Niederschlag ge­rade aufgelöst und die Lösung

sauer ist (mit pH-Papier über­prüfen). Wenn die Lösung nun eine Grün- bis Blaufärbung erhält

(bei grösserer Kon­zentration bildet sich sogar ein blauer Nieder­schlag), ist Berlinerblau

(NaFe[Fe(CN)6]) entstanden.

 

·    Fe2+ + 6 CN-                            à           Fe(CN)64-                                                                 (1. Schritt)

·    Fe(CN)64- + Fe3+ + Na+          à           NaFe[Fe(CN)6] (blau) (spezifisch)      (2. Schritt)

 

Versuch E2

Von der Lösung aus dem Reagenzglas b geben Sie mit einem Glasstab einen Tropfen auf

ein Stück Bleiacetatpapier. Zum Rest der Lösung im Reagenzglas b geben Sie zehn Tropfen

Silbernitrat-Lösung. Beobachten Sie die Verfärbungen.

 

·  auf dem Bleiacetatpapier    Pb2+ + S2-           à             PbS (braunschwarz, spezifisch)          

·  im Reagenzglas                   2 Ag+ + S2-            à             Ag2S (braunschwarz, spezifisch)        

·  im Reagenzglas                   Ag+ + Cl-             à             AgCl (weiss, spezifisch)            

·  im Reagenzglas                   Ag+ + Br-             à             AgBr (gelb)           

·  im Reagenzglas                   Ag+ + I-                à             AgI (gelb)   

 

Reagenzglas c ist als Reserve vorgesehen für den Fall, dass beim Versuch E1 oder E2 ein

Reagenzglas zerspringt.

 

 

Versuch F

Nehmen Sie einen Kupferstab und glühen Sie ihn über der Brennerflamme zuerst aus.

Lassen Sie ein wenig von Ihrem Substanzen-Gemisch am heissen Kupferstab haften. Halten

Sie diese Substanzen-Gemisch-Probe mit dem Kupferstab in die blaue Flamme. Beobachten

Sie die Flammenfärbung. Zur Kontrolle halten Sie ein wenig verdünnte Salzsäure (HCl) mit

dem Kupferstab in die Flamme.

 

Die Flamme wird türkisgrün gefärbt, wenn an einem oxidierten Kupferstab eine Substanz

erhitzt wird, die eines oder mehrere der folgenden Teilchen enthält:

Cl-  (Chlorid)

Br-  (Bromid)

I-  (Iodid)

H2N-CS-NH2  (Thioharnstoff)

H2N-CO-NH2  (Harnstoff)

 

 

Fragen:

1.  Welche Versuche geben einen Hinweis oder einen Nachweis auf die Gegenwart

     von C, N, H, S oder anderen Elementen? (Tabelle erstellen: Versuch eintragen)

 

Element

Hinweisreaktionen

in Versuch:

Nachweisreaktionen

in Versuch:

Ausschluss (Nachweis für nicht vorhanden)

 

C

 

 

 

 

H

 

 

 

 

N

 

 

 

 

S

 

 

 

 

weitere Elemente:

 

 

 

 

Stoff:

 

 

 

 

Stoff:

 

 

 

2.  Welche Elemente/Stoffe sind folglich mit grosser Sicherheit vorhanden?

     (wichtigste Frage! Formulieren Sie die Ergebnisse von 1. in Sätzen aus.)

3.  Beim Versuch B: Was bedeutet der Unterschied der Rückstände in Versuch B?

4.  Beim Versuch C: Weshalb soll das Kupfer(II)sulfat nicht über 100 °C erhitzt werden?

5.  Beim Versuch D: Weshalb muss das pH-Papier feucht sein?

6.  Beim Versuch E0: Was wird dank des Natriums aus C und N gebildet?

7.  Beim Versuch E2: Welche Summenformel hat Bleiacetat?

8.  Beim Versuch F: Weshalb wird zuerst HCl in die Flamme gehalten?